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直播間問答實錄
1問:測氨氮的儀器需要定期檢驗嗎?
答:所有的光度類儀器實際都需要定期驗證曲線或校正曲線。如果按照儀器送檢頻率,一般情況下一年左右送檢一次;自行檢驗的話,可以每個月驗證一下曲線是否準確。如果使用我司原廠儀器、試劑,可以直接使用曲線,不定期用標準溶液驗證一下曲線即可。
2問:COD的速測儀和國標檢測的數據相差很大,是什么原因?
答:原因有很多。本質上兩種測量方法是不一樣的。國標法是回流滴定法,是通過加重鉻酸鉀來氧化水中的還原性物質,以重鉻酸鉀的消耗量來確定水體中好氧微生物的量,光度法雖然也是用這種方法,但最終的檢測是通過光來檢測。兩種方法之間的本質是不同的,就會產生一定的誤差,產生誤差的原因有很多,回流滴定法測量結果是否準確,人為操作的影響會大一些,比如試劑的配制、標定,重鉻酸鉀的加入量、最后的檢測操作等等,都會影響到測值結果的準確性;而光度法這邊最主要是干擾的問題,尤其是鹵族元素對它的影響是非常大的,常見的就是氯離子的影響,就會導致結果測量誤差較大,而且試劑對測量的結果影響也是比較大。當兩種方法的測量結果差距較大時,建議到現場根據實際情況進行判斷和解決。而且光度類儀器是可以校正的,可以用同一個樣品,通過國標法的數值來校正光度儀器。
3問:總氮是否包含氨氮?
答:是的??偟撬懈鞣N形態(tài)無機和有機氮的總量。包括NO??、NO??和NH??等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮。氨氮只是其中的一類氮,以氨態(tài)形式存在的氮,包括水溶性氨氣和銨離子。
4問:做總氮的時候,消解會出現淡粉色的原因?
答:有可能水體含有金屬,例如鐵類,消解之后就會出現粉色。一般情況下,加完鹽酸之后觀察一下是否可以溶解掉,如果可以溶解或沉淀到底部,就不影響測值,但如果量比較大,會影響氧化劑的量,導致總氮的氧化率不夠。
5問:皮蛋的PH能用PH的酸度計的筆式測定嗎?
答:可以的。玻璃的筆式PH計實際上可以作為廚房的粗略測量工具,比如發(fā)面、腌制菜品、食品,都可以使用。但是需要注意的是,筆式PH計的測量頭都是玻璃材質的球帽,很薄,比較易碎,使用過程中一定要注意安全。
6問:總氮有沒有高量程試劑?
答:有的。我們有新推出的總氮YK13試劑。
7問:校準曲線可以自己做嗎?
答:可以的。校準曲線就是用儀器現有的曲線測一下標準樣品,如果需要校準,標準樣品一定要準確,如果對自己的配制或者現場的條件不太放心的話,可以購買第三方專門配制的標液,然后再進行檢測,如果測量結果在誤差范圍之外,就可以進行校準,最好做兩個點,一個校準,另外一個驗證一下是否在誤差范圍內。
8問:總氮的曲線值是16.6還是22.2?
答:我們試劑的瓶身上都有建議曲線值,直接用試劑瓶上的建議曲線值就可以。
9問:氨氮的N2 N3試劑在配制時,瓶內有殘留會有影響嗎?
答:一般影響不大。這個試劑都是過量的試劑,如果有大量殘留,可以量好100ml的水,配制過程中用這個水反復潤洗幾次瓶子,這樣的話就可以全部倒出來了。
10問:COD測同一水樣,幾次結果都不一樣的原因?
答:判斷水體是否會發(fā)生變化,觀察水里有沒有懸浮物之類的,要注意取樣的均勻性,,樣品如果未搖勻,取樣時取底部、中部或者頂部,結果都會不一樣。操作的方法是否有問題。使用的器皿是否清洗干凈。
11問:空白每次顯示數值不一樣,正常嗎?
答:基本上是算正常的,只要不差別太大,空白的數值是隨著現場實驗條件所決定的。
12問:生化池的氨氮一直很高,應該怎么檢測?
答:如果氨氮太高,稀釋后檢測就可以了。
13問:如何去除氯離子干擾?
答:COD:國標法一般使用硫酸汞來掩蔽掉,如果使用的連華的產品和儀器,一般是使用試劑去除。可以選擇不同的試劑進行檢測。
氨氮:負價的氯離子對氨氮的檢測是沒影響的,但正價的氯會有影響,需要注意水體的氯是由什么組成的。但是余氯對它的檢測有影響,可以使用硫代硫酸鈉進行去除。
14問:氨氮加完N2試劑需要混勻靜置10分鐘?
答:因為納氏試劑的反應本身是一個漫長的過程,在10分鐘左右的時候是趨于穩(wěn)定的點,但隨著時間的流逝它還是在持續(xù)的顯色,我們的標準曲線做的是十分鐘,所以要盡可能的嚴格控制顯色時間。
15問:測值出現負數是什么原因?
答:如果測某一樣品出現負值,重點看一下空白有沒有問題,因為比色類儀器,一是樣品是跟空白比色,二是跟標準曲線比色,如果空白做高了,也會導致樣品出現負值,也有可能是試劑本身的原因導致樣品沒有顯色、或者水樣有一些干擾,在加完試劑之后導致褪色。
16問:濁度的水樣只取上清液可以嗎?
答:這個是沒有具體要求的,但原則上,凡是郵寄到我們公司來做的水樣,都是搖勻之后檢測的,因為水體的排放是整體的。但如果是中水,可以根據各個地方的規(guī)定,進行檢測。
17問:氨氮質控高是什么原因?
答:可以從操作人員的手法、器皿、環(huán)境、試劑的配制進行判斷。
18問:氨氮和總氮的水樣可以過濾后檢測嗎?
答:氨氮可以,但是總氮不建議。
19問:總氮A0 0.025是有機物沒有消解完全嗎?
答:大部分是因為有機物,還有一部分原因是比色皿,一定要擦干凈。
20問:國標法測總氮,空白220過大?
答:空白的影響比較多,比如空白的水要求用無氨水,如果水中含有氨態(tài)氮或者任何的氮,最后都演變成硝態(tài)氮了,最終作為總氮測出來了;試劑方面,堿性的過硫酸鉀也可能會有問題,因為生產工藝中不免含氮,所以測總氮的過硫酸鉀要求是除氮處理之后的,如果不符合要求,可以將過硫酸鉀多次重新結晶之后再使用。
21問:皿差要求在多少范圍內?
答:要求五個吸光度,即0.005。
22問:總氮消解后有點渾濁是什么原因?
答:如果在反應管底部有渾濁,一般是由于樣品中金屬離子(鈣鎂離子)太高,因為試劑用到的是堿性的過硫酸鉀,里邊含有氫氧酚,加熱之后會跟鈣鎂離子析出,加完鹽酸要充分搖勻,金屬離子就會溶解掉。
一般沉在底部不影響測值,如果懸濁會影響的。可以通過稀釋處理之后再進行檢測。
23問:氨氮怎么判斷濃度高低?
答:一般是觀察樣品是否渾濁、顯色是否正常。
24問:氨氮和總氮測出來的值接近,正常嗎?
答:會有這種情況。比如水體的氮的組成完全是由氨態(tài)氮組成的,測出來的可能就是接近的 ,再比如操作過程中有點誤差,就有可能氨氮稍微高出來一些,都是有可能的。
25問:碳源檢測總氮,誤差大怎么辦?
答:碳源大部分是含碳物質較多的,并且大部分是有機物質,用到冰醋酸、葡萄糖的化合物,在總氮的檢測過程中會直接消耗氧化劑,只能經過大倍數稀釋之后再進行檢測。
26問:氨氮的顯色渾濁,多稀釋倍數可以嗎?
答:不一定。如果金屬離子干擾是可以的,但如果是有機物干擾,稀釋倍數會越稀釋越高,只能通過蒸餾或者蒸發(fā)的方法進行預處理。
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